冷原子吸收測汞儀的詳細資料：

一、冷原子吸收測汞儀序言

    汞及其化合物的*性質(zhì)，在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但也帶來了環(huán)境污染，并對生物造成了危害，因此汞的監(jiān)測得到國家很大的重視，并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過0.0003mg/m3，工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過0.01mg/m3，生活飲用水含汞量不超過1ug/L（1ppb）。近年來由于此項工作的不斷發(fā)展，微量汞的分析方法也在不斷改進，對測汞儀的全性能要求也就越來越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測汞手段，所以對本廠生產(chǎn)的CG—IC冷原子吸收測汞儀作了進一步改進，極大地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和度，并具有直讀濃度功能和數(shù)值保持功能，使分析操作更為方便。如果配本廠生產(chǎn)的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，將使靈敏度進一步提高，可對大氣、自來水、海水的本底進行分析，使該義器的用途更廣泛。 
二、冷原子吸收測汞儀的性能

1. 測量范圍：0～10ng/ml（即0～10ppb） 
2. 檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 
3. 穩(wěn)定性：零點漂移：≤1%（F.S）/4h 
4. 噪聲、無 
5. 線性誤差：≤5%（0～5ppb范圍） 
6. 數(shù)顯保持誤差：≤1%/min 
7. 流量調(diào)節(jié)范圍：0～3L/ min 
8. 記錄儀信號輸出：0～10mv 
9. 正常工作條件：a.溫度：5～40℃ 
                 b.濕度：≤85% 
                 c.供電：220v±10%；50±0.5HZ 
10. 儀器外型尺寸：460×445×180mm3 
11. 凈重：12kg

冷原子吸收測汞儀特點：

（1） 在CG－1的基礎(chǔ)上自行設(shè)計制造的、根據(jù)廣大用戶的意見，在儀器的設(shè)計上做了 改進。

（2） 儀器可以不用記錄儀、通過數(shù)字顯示、直讀濃度或者峰高值。

（3） 儀器的精度非常高、可以測量水、土壤、食品、化妝品、尿液、各種樣品中的微量汞，是環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、化工等單位的實驗室測汞的可靠儀器。

1 開機后選擇水體微分測量檔，預(yù)熱3小時（其他檔位預(yù)熱30分鐘）。

2 取5mL去離子水置入反泡瓶中測量3次。要求電壓值均<0.2V。否則，認真清洗反泡瓶。檢查去離子水的來源?？蓽y量其他水質(zhì)相對照。必須達到要求后才能進行下一步。測量結(jié)束后，清除反泡瓶中廢液。

3 取5mL去離子水置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.2V。否則，認真檢查配制氯化亞錫所用的器具?；蚋鼡Q其他廠家生產(chǎn)的氯化亞錫。所配制的20%氯化亞錫必須達到要求。

4  取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硝酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用硝酸。必須達到要求為止。

5          取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用硫酸。直到達到要求為止。

6  取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用高錳酸鉀。必須達到要求為止。

7  液的配制及檢驗。

7.1微分測量檔液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“微分測量檔液"。檢驗方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔測量3次。要求電壓值均<0.4V，否則，認真清洗該容量瓶，重新配制液。必須達到要求為止。用于地面水環(huán)境監(jiān)測，或輕度污染的樣品。

7.2低濃度測量檔液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“低濃度測量檔液"。檢驗方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在低濃度測量檔測量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否則，認真清洗該容量瓶，重新配制液。必須達到要求為止。用于土壤監(jiān)測，或中度污染的樣品。

7.3高濃度測量檔液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“高濃度測量檔液"。檢驗方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在高濃度測量檔測量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否則，認真清洗該容量瓶，重新配制液。必須達到要求為止。用于測汞考核，或礦山廢渣樣品。

8   針對微分測量檔所用器具的檢驗。用液沖洗所用的器具，將沖洗后的廢液取5mL加入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔測量3次。要求電壓值應(yīng)均<0.4V。否則，清洗該器具，直到滿足要求為止。特別是配制標準系列用的容量瓶，必須經(jīng)過逐個檢驗達到要求后方可使用。不得忽略刻度的性。達不到要求的不得使用。低濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.0005。高濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃器具要 化。杜絕交替使用。絕不允許用過高濃度的容量瓶，配制低濃度標準系列。

9 標準溶液（中間液）的配制。

9.1取1000mL容量瓶一只，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硝酸。再加入1000μg/mL*汞標準溶液1.00mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是1000μg/L。

9.2取100mL容量瓶一只，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標準溶液10.0mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是100μg/L。

9.3取100mL容量瓶一只，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標準溶液1.00mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是10.0μg/L。當天使用。

10  標準系列的配制。

10.1 微分測量檔。取6只100mL容量瓶，分別加入約1/2“微分測量檔液"。再分別取10.0μg/L汞標液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分別置入各個容量瓶中。用“微分測量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。稱作“微分測量檔標準系列"。假若，感覺配不好，可進行實驗擴大化，見19。主要用于地面水環(huán)境監(jiān)測，或輕度污染的樣品。

10.2 低濃度測量檔。取6只100mL容量瓶，分別加入約1/2“低濃度測量檔液"。再分別取100μg/L汞標液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分別置入各個容量瓶中。用“低濃度測量擋液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。稱作“低濃度測量檔標準系列"。主要用于土壤監(jiān)測，或中度污染的樣品。

10.3 高濃度測量檔。取6只100mL容量瓶，分別加入約1/2“高濃度測量檔液"。再分別取1000μg/L汞標液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL，分別置入各個容量瓶中。用“高濃度測量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、4、8、16、32、64) μg/L。稱作“高濃度測量檔標準系列"。主要用于測汞考核，或礦山廢渣樣品。

11  測量標準系列。測量標準曲線后，計算機會存入當前使用功能。測量標準系列的相關(guān)系數(shù)要求達到r>0.999。否則。重新檢驗各個容量瓶的值，認真檢驗容量瓶刻度的性。重新配制標準系列。必須達到要求為止。

12  環(huán)境地面水的測量。取100mL容量瓶一只，加入約1/2被測樣品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測量。

測量方法1標準曲線法：

首先測量“微分測量檔標準系列"。此時，單點定標不參與計算。然后，再取5mL消解后的樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量。測量值既是濃度值，不必換算。

測量方法2定標法：

首先測量0.32μg/L或0.16μg/L汞標準溶液一個點。測量結(jié)束后，用鼠標測量后的zui高峰尖，彈出對話框，鍵入測量的標準濃度值0.32或0.16確定。此時，標準曲線不參與計算。然后，再取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量。測量值既是濃度值，不必換算。采用0.32μg/L或0.16μg/L汞標準溶液作參比。

當單點標準溶液時，兩種測量方法的測量誤差均在允許誤差范圍內(nèi)。當不需要定標時，調(diào)出標準曲線，點“清零"即可。點“計算"即將計算的曲線方程存入計算機。

13  工業(yè)廢水的測量。工業(yè)廢水的成分比較復雜。建議：稀釋后按環(huán)境地面水測量，測量結(jié)果乘上稀釋倍數(shù)。當廢水含有 干擾物時，按以下方法測量。

    13.1 用微分檔測量（輕度污染）

        首先，經(jīng)過測量標準曲線，或單點定標后測量。取100mL容量瓶，加入約1/2被測樣品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測量。采用“微分測量檔標準曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測量。若測量值過高，稀釋后測量。

    13.2 用低濃度檔測量（中度污染）

        首先，經(jīng)過測量標準曲線，或單點定標后測量。取100mL容量瓶，加入約1/2被測樣品，再加入1mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測量。采用“低濃度測量檔標準曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測量。

    13.3 用高濃度檔測量（重度污染）

        首先，經(jīng)過測量標準曲線，或單點定標后測量。取100mL容量瓶2只，一只加入約1/2被測樣品，再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測量。采用“高濃度測量檔標準曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測量。

    13.4 強干擾、重污染廢水中汞的測量

        取100mL容量瓶2只，一只加入約1/2被測樣品，再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測量。另一只加入約1/2去離子水，再加入2mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“參比液"。采用微分測量檔測量，請將樣品消解液和參比液同時稀釋10~1000倍后測量。當樣品濃度較高時，可直接采用低濃度測量檔，或高濃度測量檔測量。測量結(jié)果=（樣品消解液的測量值-參比液的測量值）X 稀釋倍數(shù)。

14  土壤中汞的測量

    14.1 提取液的配制

    14.1.1 沙土中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“沙土浸提液"。

    14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“耕地浸提液"。

    14.1.3 礦山中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“礦山浸提液"。

    14.2 樣品的浸提。根據(jù)樣品的特性，選擇不同的浸提液。

    14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取兩份10g沙土。一份到120℃烘箱烘干2小時，求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“沙土浸提液"浸提。同時，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品干重量(g)。檢出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。

14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取兩份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小時，求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“耕地浸提液"浸提。同時，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在低濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。

14.2.3 礦山中汞的浸提方法。取兩份10g礦山土。一份到120℃烘箱烘干2小時，求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“礦山浸提液"浸提。同時，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在高濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。

    可根據(jù)土壤的具體情況選擇浸提液和測量檔位。

15  氣體中汞的測量（全自動、氣體在線冷原子吸收微分測汞儀除外）

        測量方法：將管路引到被測地點（距離儀器不要超過20米，儀器周圍不得有汞污染）。不要連接儀器。采用間斷式測量。將儀器選擇在測量氣體中的微分測量檔，待儀器穩(wěn)定后，用鼠標測量、確定。出現(xiàn)測量對話框，等待出現(xiàn)紅色提示字串，將儀器進氣管（不用反泡瓶），接到被測地點的管路上，等待出現(xiàn)zui大值后，拔下儀器進氣管。氣體測量結(jié)束。測量值是電壓值，采用定標法，可直接測量出氣體中的含汞量濃度值。

    測量氣體中汞的定標方法。在目前沒有汞標準氣體的情況下，取20升磨口瓶，瓶

內(nèi)放有1g硫酸汞，作為汞的標準源。在瓶蓋上打有直徑4mm的圓孔。在圓孔內(nèi)插入

塑料管。串接兩只100mL氣體采樣瓶，再串接流量計和無水氯化鈣管。在氣體采樣瓶

中各加入(50~100)mL“微分測量檔液"，采樣（1~2）升。測量各個采樣瓶中的汞濃

度。計算出20升磨口瓶中的含汞量μg/L。作為標準濃度。

          標準濃度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

          Vs------取微分測量檔液的體積(mL)；

          C1------測量*個(接到20升磨口瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L)；

          C2------測量第二個(接到*個采樣瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L)；

          Vq------采樣的標干體積(L)，按當時采樣的溫度和氣壓計算。

計算出瓶中的標準濃度后，假設(shè)瓶中含汞濃度是22μg/m3。將儀器選擇在氣體微分測

量檔測量瓶中的標準汞氣體。用鼠標測量出的zui高峰，彈出對話框，鍵入22確定。

再測定其它氣體，測量值既是該氣體的含汞濃度值μg/m3。不必換算。

16  進一步提高靈敏度的方法

        該儀器通過改變操作方式能進一步提高靈敏度。一是加大采樣量。通常在測量工作中取樣量是5mL。其實，根據(jù)反泡瓶的大小，可選配反泡瓶?？杉哟蟮?0mL，靈敏度可提高10倍。二是調(diào)整測量靈敏度檔位。默認的測量檔是2檔?？烧{(diào)整到第9檔，靈敏度可進一步提高10倍，儀器理論上可檢出0.1ppt沒問題。實際上近期在我國幾乎是不能普及的技術(shù)。因為，靈敏度過高，對化學試劑的要求也過高。目前來說，所用的玻璃器具、化學試劑均或多或少的存在著汞污染。要測量1個ppt，對所用的玻璃器具、化學試劑的含汞量的要求嚴格，并且，這樣的樣品也不穩(wěn)定。在許多實驗室中是無法做到的。現(xiàn)今，能在普及測量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞，相關(guān)系數(shù)達到r>0.999，已經(jīng)是一項較困難的工作了。至于，測量1ppt以下的汞，留給有條件的人們?nèi)プ霭伞?/span>

17  玻璃器具的清洗。該問題看起來簡單，做起來難。尤其是被汞污染的玻璃器具。無論怎樣清洗，就是不合格。甚至，埋怨儀器靈敏度太高。對儀器來講，沒有合格的化學試劑、沒有合格的玻璃器具，儀器是無法使用的。我們只有一條路，必須走。那就是必須選擇、處理所用的化學試劑和玻璃器具，直到合格為止。許多受到汞污染的玻璃器具，往往不是經(jīng)過一般的洗刷就可以了。因為，一些玻璃瓶中的汞已經(jīng)溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗干凈的。尤其是經(jīng)過含汞量很高的硝酸浸泡過的容量瓶，很難清洗。當遇到很難清洗的容量瓶，請用真空烘干箱，抽真空，在200℃烘上2小時，再用熱塑槍直接吹入熱風，將瓶內(nèi)的汞吹出。然后，1%氫氧化鉀清洗后，再烘干。檢驗。不合格的玻璃器具請棄掉作為他用。不允許做測汞項目。

18  常見問題及解決方法

18.1 測量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標準系列相關(guān)系數(shù)做不到r>0.999。許多實驗員在使用容量瓶之前，用盡清洗經(jīng)驗，認為容量瓶清洗的沒問題。其實，問題大著呢。問題就出現(xiàn)在不知。不知該容量瓶以前都做過什么？不知所用的清洗劑有沒有汞污染？不知清洗多少次才算干凈。為什么？為什么不用液沖刷，在儀器上檢一檢，看一看究竟有沒有清洗干凈。難道儀器顯示的結(jié)果不如自己的眼睛看得清？要解決這類問題必須細致的一個一個的用液沖刷檢驗合格后才能使用。否則，不得使用。另外，在配制標準系列用的10μg/L汞標準溶液是不是當天配制的，加沒加固定劑。再不行，請進行實驗擴大化，見19。

    18.2 測量度差。嚴重影響測量度的問題是標準溶液的應(yīng)用。我們知道，國家1000μg/mL的汞標準溶液是不能直接應(yīng)用的。必須經(jīng)過稀釋。在稀釋過程中問題出現(xiàn)了。問題1：稀釋后的溶液加不加固定劑？問題2：固定劑加多少？問題3：允許固定劑中的含汞量是多少？問題4：稀釋后能放置多長時間？是否有標準等等問題。當然，對于高濃度標準溶液來講相對些。而低濃度標準溶液，尤其是ppt級的標準系列，出現(xiàn)問題zui多的就是固定劑中的含汞量。我國生產(chǎn)汞標準溶液的部門較多，例如：國家計量院、冶金部、環(huán)保部等部門。為了提高統(tǒng)一性，可將單一部門的汞標準溶液、標準樣品及密碼樣，用統(tǒng)一的汞標準溶液測量，會提高性。例如：用該部門的汞標準溶液配制標準曲線，測量該部門的密碼樣。度會高一些。

19  實驗擴大化。實驗擴大化是指將配制的標準系列體積增大10倍。一是，可以反復測量很多次。二是，提高了配制標準系列的度。三是，練一練手法。缺點是，用水量大了一點。具體做法：取6只1000mL容量瓶，洗刷后，逐個用“微分測量檔液"。沖刷檢驗。只有通過檢驗合格的容量瓶才能使用。先在每個容量瓶中加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸，用去離子水沖一下瓶口，再加入1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水沖一下瓶口。當6只容量瓶加完后。在分別取100μg/L汞標準溶液（0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2）mL，加入到各個容量瓶中。zui后，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標準溶液。一般的實驗員很容易測量出r>0.999。

20  說明。在測汞工作中，所用的化學試劑品種、用量越多，越容易受到汞污染。在能檢出汞含量的前提下，盡量減少使用化學試劑的品種及用量，尤其是超低濃度測量。目前，因為，國家測汞標準沒有對所用化學試劑中的汞含量作出要求，往往是以化學試劑的產(chǎn)品純度作為要求。例如：分析純、優(yōu)級純等。這些純度是該產(chǎn)品的綜合指標。針對汞含量是多少沒有標示。所以，配制的液、標準系列的本底有所不同，主要是為了避免試劑中汞含量對測量結(jié)果的影響。